試料及び元素

フィルム上に成膜されたCr、Ni、Cu の膜厚分析

装置の概要

可搬式蛍光X 線分析装置OURSTEX100FA を図1 に示す。測定ヘッド部を成膜装置(図 3)に取り付けるため、図2 のようにインライン用に改造した。この測定ヘッド部内の検出器部およびX 線管球は水冷により放熱させた。
100FA写真 測定ヘッド部構成

装置の取り付け

装置の取り付け

測定条件

  • 装置:エネルギー分散型蛍光X線膜厚計
  • X線管球ターゲット:W
  • X線管球出力:40kV-0.25mA
  • 検出器:ペルチェ冷却式(-10℃)SDD
  • 測定雰囲気:真空(10-5Pa)
  • 分析線:Cu-Kα Ni-Kα Cr-Kα
  • (散乱線)(W-Lβ)
  • 測定時間:100sec
  • フィルム搬送速度:3.0m/min

検量線作成結果

標準試料は、予めICP 発光分析法により付着量(g/m2)を求め、各元素の密度(g/cm3)で除して算出したものを検量線用に使用した。図4 に測定波形を紹介する。

インライン型 膜厚計の実用例と性能評価測定波形 インライン型 膜厚計の実用例と性能評価検量線

測定位置変動による補正

試料が搬送中には、測定位置の上下変動が生じ、定量誤差の要因になる為、レーリー散乱線( 今回では、W-Lβ 線) をリファレンスとして位置変動の補正を行った。

位置変動の補正効果
図6.より、位置変化量2mm 以内では、位置変動に関係なくほぼ一定値を示した。

Cu 層の吸収効果によるNi、Cr への影響

最外層になるCu 層の膜厚が変化した場合、その吸収効果が変化する為、Ni 及びCr 層の正確な膜厚測定が困難になる。その為、予めCu 層の厚みによるNi 及びCr の感度補正曲線を図7 に求めた。 (Cu 層膜厚が100nm の時の強度比を基準1.0 とした。)

感度補正曲線
Cu 層の膜厚から、補正係数を求め、Ni 及びCr 層の厚みを補正し定量する。

検出限界

本装置におけるCr、Ni、Cu 膜厚の検出限界値( 理論計算値) を表2 に示す。

検出限界

精度

フィルム位置を固定して測定した静的精度と、試料を搬送(3.0m/min)させながら測定した動的精度を表3 に示す。

精度

まとめ

今回作製した蛍光X 線膜厚計を成膜装置に装着して性能評価を行った結果、

① 搬送に伴うフィルムの位置変動による誤差は、レーリー散乱線とのX 線強度比をとることで補正が可能であることがわかった。
② Cu、Ni 及びCr 膜の検出下限は、Cu が1.5nm であり、Ni 及びCr は、1nm 以下と高感度で得られた。
③ 測定精度は静的精度及び動的精度ともCV=5%以下であり、極薄膜を高感度で測定することが可能であった。

以上から、本膜厚計は、極薄膜厚のインライン測定に十分適用可能であると考えられる。また、膜厚測定のみならず、めっき液の分析等にも適用可能と考えられる。

推奨装置

エネルギー分散型蛍光X線分析装置「OURSTEX100FA」