背景

工場跡地や建設予定地の土壌汚染が最近問題になっており、その場分析での土壌調査が重要になりつつあります。特に、土壌中のPb、As、Cd、Hg、Cr 等の有害重金属の分析が必要とされています。このため、これらの元素分析専用機として、エネルギ分散型のコンパクトな蛍光X線分析装置の製品化を行ったので、その装置と得られた土壌中の有害重金属元素の分析結果について報告します。

測定装置並びに実験

装置は高圧発生部、分光ヘッド部、計数回路部、液晶タッチパネルを用いたCPU システム並びに試料室部からなります。X線源は省エネ型の空冷式小型X線管です。分光ヘッド部は二重湾曲トロイダル型のグラファイトとキャピラリからなり、それぞれの励起源をCPU コントロールで交換出来る構造になっています。分光ヘッド部と試料室は4μm 厚みの高分子膜の隔壁で仕切り、ヘッド部内は数Pa 程度の真空に保持され、試料は空気中に置かれます。これにより、空気による散乱線が減少し、測定も簡便に行うことが出来ます。X線検出器には液体窒素不要の高分解能でかつ、高計数率可能なシリコンドリフトディテクタ(SDD)を用いております。この検出器素子の冷却には2 段のペルチェ素子を用い、-20±0.5℃の冷却温度にコントロールされています。計数回路部はコンパクトなデジタルシグナルプロセッサ(DSP)を用いております。CPU 部には液晶タッチパネルを用い、設置スぺースがいらず、簡単に操作ができます。 トロイダル型モノクロメータで1 次X線Mo-Kα線を単色化し、集光させるために、 Pb やAs 等の分析に対し、励起効率が良く、かつ、P/B 比の良い分析が出来ます。Cd の分析に対しては、キャピラリにZr 100μm 厚みの1次フイルタを取付、Cd-Kα線 (23.106keV)付近の連続X線成分であるバックグラウンドを低くし分析を行いました。。 As(Kα線10.530keV)の分析に対しては、Pb-Lα線(10.550keV)の重なり補正を行いました。試料については、2mm アンダーの採取したものを100 メッシュアンダーに粉砕したものを用いました。SPEX ポリエチレン製試料容器に4μm の高分子膜を張り、粉体試料をそのまま入れ測定に用いました。測定条件は下記の通りです。

  • X線管:空冷式Moターゲット及びPdターゲット
  • 検出器:シリコンドリフト検出器(SDD)
  • kV-mA:40-1(Mo-Kα単色ビーム)⇒Pb,As
    50-075(連続X線/1次X線フィルタ)⇒Cd
  • 測定時間:300sec

結果及び考察

 図.1 に地質調査研究所の標準試料JSO-2 を用いての定性分析結果を示します。また、 Pb,As,Hg 及びCd の検量線を図.2 に示します。Pb 及びAs の検出下限値は10ppm 以下が得られ、土壌の環境分析の基準をクリアしました。このコンパクトな装置は今後簡便な環境土壌分析として有効に活用されていくものと期待されます。
工場跡地や建設予定地の土壌汚染有害重金属分析測定結果

推奨装置

エネルギー分散型蛍光X線分析装置「OURSTEX160」